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技術(shù)文章
色譜柱老化時間沒有固定標準,需根據(jù)色譜柱類型、新柱 / 舊柱狀態(tài)、固定相特性及目標分析需求綜合判斷,核心原則是 “充分去除雜質(zhì)且不損傷固定相",常見場景的時間范圍及影響因素如下:
不同色譜柱的固定相穩(wěn)定性、出廠殘留(如溶劑、低分子聚合物)差異較大,老化時間差異顯著,以下為最常見的兩類色譜柱參考:
老化時間并非越長越好(過度老化可能導(dǎo)致固定相流失、柱效下降),需結(jié)合以下因素調(diào)整:
新柱:出廠時可能殘留合成溶劑(如二氯甲烷、甲苯)或保護劑,需充分老化(尤其是 GC 柱),避免殘留雜質(zhì)干擾后續(xù)分析;若新柱直接用于高靈敏度檢測(如痕量分析),需額外延長 0.5~1 小時。
舊柱:若僅短期閑置(1~2 周),老化 0.5 小時即可;若因樣品殘留導(dǎo)致柱效下降(如峰展寬、拖尾),需用強溶劑(如 GC 用高沸點溶劑、HPLC 用純乙腈)沖洗 1~2 小時,再恢復(fù)至分析條件平衡。
無需嚴格卡時間,可通過以下指標確認老化充分,避免過度老化:
GC 柱:
HPLC 柱:
優(yōu)先參考說明書:不同廠商(如默克)的色譜柱會標注推薦老化條件(溫度、時間),需以說明書為首要依據(jù);
靈活調(diào)整:新柱、強極性柱、痕量分析需延長時間(1~4 小時);舊柱、弱極性柱、常規(guī)分析可縮短(0.5~2 小時);
避免過度:GC 柱老化溫度不超過固定相最高使用溫度的 90%,HPLC 柱避免長時間用純有機相沖洗(可能導(dǎo)致固定相塌陷)。